曲玲，徐曉維，魏柏松，徐徐，王石發(fā)

　　(南京林業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;江蘇省生物質(zhì)綠色燃料與化學(xué)品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210037)

　　摘 要：研究了以β-蒎烯為原料合成3-亞甲基諾蒎酮的反應(yīng)。以丙酮為溶劑，以酸性高錳酸鉀為氧化劑，β-蒎烯經(jīng)選擇性氧化生成諾蒎酮，研究了氧化劑體系、溶劑體系、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)β-蒎烯氧化選擇性及諾蒎酮得率的影響。采用KOH為催化劑、37%甲醛水溶液為羥甲基化試劑與諾蒎酮進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)得到3-亞甲基諾蒎酮，探討了諾蒎酮與甲醛物質(zhì)的量之比、催化劑種類及用量、溶劑體系、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響，并采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化了羥醛縮合反應(yīng)工藝，并確定了適宜的合成工藝條件:n(甲醛)與n(諾蒎酮)為21∶1，n(KOH)與n(諾蒎酮)為1.5∶1，反應(yīng)在無(wú)溶劑存在下進(jìn)行，反應(yīng)溫度65℃，反應(yīng)時(shí)間2h。在此工藝條件下，3-亞甲基諾蒎酮得率大于92%。采用GC-MS、FT-IR、1HNMR、13CNMR等手段對(duì)合成所得產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析測(cè)定。

　　關(guān)鍵詞：β-蒎烯;諾蒎酮;羥醛縮合;甲醛;3-亞甲基諾蒎酮

　　中圖分類號(hào)：TQ35 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0253-2417(2012)06-0069-06