隋管華，趙振東*，李冬梅，畢良武，王 婧，陳玉湘
（中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院　林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室；國(guó)家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)室；江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京210042）

　　摘　要：研究了諾卜醇在負(fù)載硫酸銅硅膠脫水劑催化作用下脫水制備諾卜二烯的反應(yīng)，考察和優(yōu)化了自制脫水劑配方、用量、反應(yīng)時(shí)間及帶水劑用量等影響脫水反應(yīng)的主要因素。優(yōu)化的脫水反應(yīng)條件為：硫酸銅與諾卜醇的物質(zhì)的量之比為1∶4，催化劑中硅膠與硫酸銅的質(zhì)量比為4∶1，反應(yīng)時(shí)間4h，甲苯作為溶劑兼帶水劑（用量為諾卜醇質(zhì)量的14倍）。優(yōu)化條件下諾卜二烯收率為83.0%，GC含量為91.0%。經(jīng)過(guò)FT-IR、GC-MS和1H NMR等分析鑒定了諾卜二烯的化學(xué)結(jié)構(gòu)，初步探討了反應(yīng)機(jī)理。

　　關(guān)鍵詞：諾卜二烯；諾卜醇；硫酸銅；硅膠負(fù)載硫酸銅

　　中圖分類(lèi)號(hào)：TQ351

　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

　　文章編號(hào)：0253-2417（2011）01-0031-04