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碳酸二甲酯作甲基化試劑合成丁香酚甲醚

華訊松香網(wǎng)
2013-06-24
閱讀次數(shù):3224
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   孫麗媛,朱凱*

  (南京林業(yè)大學 化學工程學院,江蘇 南京 210037)

  摘 要:以綠色化學原料碳酸二甲酯(DMC)代替?zhèn)鹘y(tǒng)有毒有害試劑作為甲基化試劑,以丁香酚為原料,在固體堿K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚。對幾種不同催化劑進行篩選,確定K2CO3為催化劑;以丁香酚甲醚得率為評價指標,采用中心復合設計法對丁香酚和DMC甲基化反應的工藝進行優(yōu)化,得到制備丁香酚甲醚的最佳工藝:反應溫度 155 ℃,K2CO3用量6.12 %(占丁香酚的摩爾分數(shù)),n(DMC):n(丁香酚)4.3:1,反應時間 6 h,在此條件下丁香酚甲醚得率的預測值為96.44 %。對最佳工藝進行驗證實驗,丁香酚甲醚得率為96.16 %,表明中心復合設計預測性良好,實驗重復性好。采用氣質(zhì)聯(lián)用、紅外光譜對產(chǎn)物進行分析。

  關(guān)鍵詞:碳酸二甲酯;丁香酚甲醚;碳酸鉀;甲基化;中心復合設計

  中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:0253-2417(2013)02-0139-05


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