聶明才，孔振武*，霍淑平，吳國(guó)民，陳健

(中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所; 生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室; 國(guó)家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室; 江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 江蘇 南京 210042)

　　摘 要：以木質(zhì)素模型化合物香草醛、二乙醇胺及多聚甲醛為原料，1，4-二氧雜環(huán)己烷為溶劑，通過Mannich反應(yīng)合成了香草醛胺基多元醇，研究了物料配比、反應(yīng)溫度、時(shí)間及溶劑用量等因素對(duì)Mannich反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：反應(yīng)物料按物質(zhì)的量比n(香草醛)：n(甲醛)：n(二乙醇胺)1：1：1，甲醛與二乙醇胺60℃ 反應(yīng)2 h 生成1，3-氧氮雜環(huán)戊烷，再將其滴入香草醛中，80℃ 反應(yīng)3 h，二氧六環(huán)溶劑用量為100 mL/mol(以香草醛的物質(zhì)的量計(jì))，二乙醇胺的轉(zhuǎn)化率最高可達(dá)到84.92%。采用HPLC、LC-MS、FT-IR及1H NMR 表征了香草醛胺基多元醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)，相對(duì)分子質(zhì)量269。

　　關(guān)鍵詞：木質(zhì)素模型化合物;香草醛;Mannich反應(yīng);胺基多元醇

　　中圖分類號(hào)：TQ35

　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

　　文章編號(hào)：0253-2417(2012)03-0013-06