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茴香腦衍生物的合成工藝研究

華訊松香網(wǎng)
2011-03-24
閱讀次數(shù):2989
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姜 萍,李海玉,米 偉
(南京林業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,江蘇 南京 210037)

  摘 要:以茴香腦為原料經(jīng)H2O2氧化合成茴香腦環(huán)氧化物2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基環(huán)氧乙烷,產(chǎn)率 91 %,并研究了溶劑配比、物料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:乙腈與甲醇體積比為1∶5、茴香腦與H2O2的物質(zhì)的量之比為1∶2.5、原料與無水碳酸鈉的物質(zhì)的量之比為1∶0.8、反應(yīng)時(shí)間為 27 h、反應(yīng)溫度為常溫時(shí)產(chǎn)率最好。茴香腦環(huán)氧化物再經(jīng)氫化鋁鋰還原得到1-(4-甲氧基苯基)丙-2-醇,并通過單因素試驗(yàn)對其工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,初步篩選其優(yōu)化工藝為:以乙醚為溶劑,原料與還原劑的物質(zhì)的量之比為1∶1.5,反應(yīng)溫度常溫,反應(yīng)時(shí)間 1 h。通過GC-MS和IR分析對兩種合成物質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。

  關(guān)鍵詞:茴香腦;2-(4-甲氧基苯基)-3-甲基環(huán)氧乙烷;1-(4-甲氧基苯基)丙-2-醇; 氫化鋁鋰

  中圖分類號:TQ3510

  文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

  文章編號:0253-2417(2011)01-0086-05


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